水泥28天抗压强度检验结果的误差分析
水泥 2004-02-13
1、引言
水泥抗压强度检验值是评判水泥强度等级的主要指标，因此水泥抗压强度检验值的误差是否足够小，直接影响对水泥质量的评判。我们知道检验误差是与检验人员是否具备熟练的检验技术、是否认真仔细地进行操作以及检验过程中是否有差错等有关，这些包括制备水泥强度试件的试模、成型方法、养护方法，试压时使用的抗压夹具、加荷方法以及试验环境、养护环境、检验数值的读取方法等有关。目前许多检验机构虽然已经将上述的检验仪器设备、环境、计量设备、检验人员操作等方面纳入了质量管理体系。但如何分析和判断这些因素对检验结果造成的影响呢？现在大多检验机构仅依据现行标准GB/T17671－1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》中对检验方法的精确性的规定。即：（10.5条）检验方法的精确性通过其重复性和再现性来测量，（10.6条）对于28天抗压强度的测定，在合格试验室之间的再现性，用变异系数表示，可要求不超过6%，（11.5条）对于28天抗压强度的测定，一个合格试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，可要求在1%－3%之间。而这些规定过于宽泛，不容易使检验人员及时发现问题，为此笔者试图用方差理论对水泥强度检验中的误差进行分析，以便及早发现影响强度检验值的因素，及时对影响的主要因素进行控制。
2、重复试验结果的（组间）误差分析
在水泥抗压强度检验中，如果没有误差的存在，则水泥抗压强度检验值应该相同。在实际检验中可以认为水泥强度检验值的波动，主要是由误差因素造成的。因此，可以假设在检验人员不变，试样质量均匀，检验仪器设备相同的情况下，水泥抗压强度的检验值应该服从正态分布，同时组与组的方差相等，且数据相互独立。根据方差理论，试件的组内（三块试件，六个抗压强度检验值）的差异是由试件制作人员和破型人员及测试仪器的测试误差引起。
为了便于讨论，我们以某检测单位对某32.5级普通硅酸盐水泥的四次重复试验结果进行分析，试验使用同一试样，试验由同一检验人员，采用相同的仪器设备，养护条件相同，其28d抗压强度测试结果见表1：
表1
| 序号 | 28天抗压强度（MPa） | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 数据和 | 平均值 | |
| 1 | 41.2 | 44.4 | 42.6 | 42.9 | 43.6 | 41.0 | 255.7 | 42.6 |
| 2 | 40.1 | 40.8 | 41.2 | 40.2 | 39.2 | 38.7 | 240.2 | 40.0 |
| 3 | 40.7 | 39.9 | 41.9 | 42.6 | 44.5 | 42.4 | 252.0 | 42.0 |
| 4 | 42.2 | 40.4 | 41.1 | 40.6 | 40.6 | 39.8 | 244.7 | 40.8 |
表中共有4组试件，24个检验数据，对这24个数据分析如下：
4组数据的强度代表值的统计特征值如下：
平均值：41.4MPa，标准差：s=1.17MPa，
变异系数：Cv=2.83%
变异系数在1－3%之间，符合GB/T17671－1999标准第11.5条重复性要求，即从标准角度而言检验的精确度满足要求，但是若从方差上分析我们会发现检验的精确度并不符合检验要求。
下面我们从方差上进行分析：
24个测定值的数据和为：T＝992.6
24个测定值的平方和为：ΣΣyij2＝41106.24
4组数据和的平方：ΣTi2/6＝41076.77
故总的偏差平方和：ST＝ΣΣyij2－T2/24＝41106.24－992.62/24＝53.96，自由度fT＝23
组间偏差(因子)平方和：SA＝ΣTi2－T2/24＝41076.77－992.62/24＝24.49，自由度fA＝3
组内偏差(误差)平方和：Se＝ST－SA＝53.96－24.49＝29.47，自由度fe＝20
方差分析结果见表2
表2
| 来源 | 偏差平方和S | 自由度f | 均方和V | F比 |
| 组间偏差A | 24.49 | 3 | 8.16 | 5.55 |
| 组内误差e | 29.47 | 20 | 1.47 | |
| 总的偏差T | 53.96 | 23 |
从表2可以看出，如果给定α＝0.01，查F分布表F0.99(3,20)＝
4.94，F比大于F0.99(3,20)，也就是说重复试验的组与组之间28天抗压强度结果有特别显著的差异。从表2还可以发现，检验误差的均方和为Ve＝1.47，其标准差为se＝
=1.21MPa，故组内变异系数Cv=1.21/41.4＝2.9%，变异系数大于2%。
从上述分析我们可看出：虽然重复性检验符合GB/T17671－1999标准的要求，但若从方差上分析，组间差异特别明显，表明检验人员的操作水平极差，检验仪器设备不能满足检验要求，应加强对检验人员及检验仪器设备的质量控制。
3、操作人员和检验仪器产生的（组内）误差的分析
在水泥日常检验中如何才能得到组内误差呢？其实我们不必要进行上面的重复试验，可以使用日常检验结果，通过分析确定组内误差。根据统计资料分析，一般操作人员水泥28天抗压强度的组内变异系数在2%以内，优秀操作人员的变异系数在1%以内，差的操作人员甚至在5%以上。为了便于介绍，我们以某检验中心28天抗压强度为例，表3是该中心连续20组28天抗压强度数据。
表中共20组试件，120个测定值，对这120个数据分析如下：
20组数据的强度代表值的统计特征值如下：
表3
|
序号 |
28天抗压强度（MPa） |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
数据和 |
平均值 |
|
|
1 |
37.2 |
37.8 |
37.5 |
38.4 |
38.8 |
38.8 |
228.5 |
38.1 |
|
2 |
35.6 |
34.4 |
35.9 |
35.3 |
35.6 |
35.6 |
212.4 |
35.4 |
|
3 |
38.8 |
39.1 |
39.4 |
38.8 |
38.8 |
38.4 |
233.3 |
38.9 |
|
4 |
38.8 |
39.7 |
38.8 |
38.8 |
39.4 |
38.8 |
234.3 |
39 |
|
5 |
41.2 |
41.6 |
41.2 |
40.9 |
42.5 |
41.8 |
249.2 |
41.5 |
|
6 |
37.2 |
36.2 |
37.2 |
37.5 |
37.5 |
36.6 |
222.2 |
37 |
|
7 |
43.1 |
42.2 |
41.9 |
43.1 |
42.5 |
42.2 |
255 |
42.5 |
|
8 |
39.1 |
40.3 |
39.4 |
40.6 |
40.9 |
39.7 |
240 |
40 |
|
9 |
40.9 |
40 |
40 |
41.9 |
40.6 |
40.6 |
244 |
40.7 |
|
10 |
41.9 |
42.8 |
42.5 |
42.2 |
42.2 |
41.9 |
253.5 |
42.2 |
|
11 |
40.6 |
40.6 |
40.3 |
41.2 |
40.9 |
41.2 |
244.8 |
40.8 |
|
12 |
37.8 |
39.1 |
37.8 |
38.8 |
37.5 |
38.4 |
229.4 |
38.2 |
|
13 |
39.1 |
39.4 |
39.4 |
40 |
39.7 |
38.8 |
236.4 |
39.4 |
|
14 |
38.4 |
38.8 |
38.8 |
39.1 |
39.1 |
39.4 |
233.6 |
38.9 |
|
15 |
36.9 |
35.3 |
36.2 |
36.2 |
36.2 |
35.3 |
216.1 |
36 |
|
16 |
44.1 |
44.7 |
44.7 |
46.2 |
44.4 |
45 |
269.1 |
44.8 |
|
17 |
44.1 |
44.1 |
43.8 |
43.8 |
45.3 |
44.4 |
265.5 |
44.2 |
|
18 |
38.8 |
38.4 |
38.4 |
37.5 |
40 |
37.8 |
230.9 |
38.5 |
|
19 |
38.1 |
37.8 |
38.8 |
39.1 |
39.4 |
39.7 |
232.9 |
38.8 |
|
20 |
37.8 |
37.5 |
37.2 |
38.1 |
37.5 |
38.1 |
226.2 |
37.7 |
平均值：39.6MPa，标准差：s=2.49MPa，
120个测定值的数据和为：T＝4757.3
120个测定值的平方和为：ΣΣyij2＝189346.07
20组数据和的平方和：ΣTi2/6＝189313.56
总的偏差平方和：ST＝ΣΣyij2-T2/24＝189346.07-4757.32/120＝746.88，自由度fT＝119
组间偏差(因子)平方和：SA＝ΣTi2－T2/120＝189313.56－ 4757.32/120＝714.37，自由度fA＝19
组内偏差(误差)平方和：Se＝ST-SA＝746.88-714.37＝32.51，自由度fe＝100
方差分析结果见表4
表4
|
来源 |
偏差平方和S |
自由度f |
均方和V |
F比 |
|
组间偏差A |
574.33 |
19 |
30.22 |
----- |
|
组内误差e |
32.51 |
100 |
0.33 |
|
|
总的偏差T |
746.88 |
119 |
||
从表4可以看出，测试误差的均方和为Ve＝0.33，故其标准差为se＝
=0.57MPa，
组内变异系数Cv=0.57/39.6＝1.45%，变异系数大于1%，小于2%，表明检验人员的操作水平一般，检验仪器设备尚能满足检验要求，可以要求检验人员继续细致认真规范操作，提高其检验操作水平，将变异系数控制在1%以内。
4、检验环境、养护环境产生的误差分析
对检验环境、养护环境不同而产生的检验误差，可以通过比对试验结果的分析来确定。为了便于讨论，下面以某市10家检测机构的比对试验来说明。
表5
| 序号 | 单位 | 3天强度（MPa） | 28天强度（MPa） | ||
| 抗折 | 抗压 | 抗折 | 抗压 | ||
| 1 | A | 3.9 | 17 | 7.8 | 42 |
| 2 | B | 3.7 | 16.4 | 7.5 | 41.9 |
| 3 | C | 3.4 | 18.9 | 6.9 | 41.4 |
| 4 | D | 3.9 | 19.1 | 8 | 40.3 |
| 5 | E | 3.4 | 15.8 | 6.8 | 40.3 |
| 6 | F | 3.4 | 17.2 | 7.1 | 39.8 |
| 7 | G | 3.5 | 14.6 | 7.4 | 37.8 |
| 8 | H | 3.2 | 16.7 | 6.3 | 37 |
| 9 | I | 3.4 | 15.8 | 6.7 | 36.9 |
| 10 | J | 3.2 | 14.8 | 6.7 | 36 |
表5是该次比对检验结果的汇总，对28天抗压强度分析如下：
平均值:39.3MPa，标准差:s=2.23MPa，变异系数:Cv=5.7%
变异系数小于6%，符合GB/T17671－1999标准第10.6条再现性检验要求，从标准角度而言可以认为再现性的精确度满足要求。但是若从方差上分析我们会发现检验的再现性并不符合检验要求。
下面我们从方差上进行分析：
按GB/T17671－1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）中要求检验报告中应该包括所有各单个强度检验结果和计算出的平均值，而该次比对检验报来的检验报告中大多没有单个强度值，仅仅只有平均值。为此我们可以假设检测机构的检验水平处于一般状态，即28天抗压强度的组内变异系数为Cv=2%，因此，可以估计出28天抗压强度：
组内误差的均方和：（2%×39.34）2＝0.62，自由度：50；
组间误差的均方和为：2.2332＝4.99，自由度：9，
因此我们可以估计出F比为：4.99÷0.62＝8.05，
如果给定α=0.01，查F分布表F0.99(9,50)＝2.81，F比大于 F0.99(9,50)，也就是说重复试验的组与组间的28天抗压强度结果有特别显著的差异，表明试验室间的差异特别显著。
虽然试验室之间的差异特别显著，这并不表明所有试验室之间的差异都是显著的，为了搞清哪些试验室间的差异显著，哪些不显著，可以用多重比较的T法进行比较，从前述情况我们可以知道：
水平个数：m=10；同一水平的重复数：r＝6
试验误差的方差：Ve=0.62；试验误差的自由度：fe=50
当α＝0.01时，查q表得：q0.01(10,50)＝5.53，因此我们可以得到比较任意两个试验室测得平均值的判断尺度为：
dT=q0.01(10,50)×
＝5.53×0.32＝1.8MPa
因此，当两个不同试验室间的28天抗压强度检验结果之差大于1.8MPa时，我们有理由认为这两个试验室的检验环境、养护环境有特别显著的差异，应该对其检验环境、养护环境进行比较，以保证检验结果的准确可靠。象表5中的A单位与F、G、H……；B单位与F、G、H……等等，检验环境都存在着显著差异，我们应该对此采取措施，对其进行必要的控制，以保证检验结果的准确可靠。
5、结语
水泥28天抗压强度检验值是评判水泥强度等级的一个主要指标，影响水泥28天抗压强度检验结果的因素，主要有检验仪器设备、检验人员、养护环境，现行标准GB/T17671－1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》中虽然对检验方法的精确性进行了具体的规定，但是这些规定过于宽泛，不容易使检验人员及时发现问题，应当引起我们的注意。
对检验仪器设备、检验人员的质量控制，可以使用组内数据方差分析的方法测得其误差估计值，用此估计值对检验仪器、检验人员的工作质量进行评判和控制。对检验环境、养护环境的质量控制，可以通过对比对试验结果的方差分析，确定其差异是否显著，并用统计方法中的多重比较法评判试验室之间环境上的差异。
［参考书目］
国家质量监督检验检疫总局质量管理司《质量专业理论与实务(中级)》 中国人事出版社 2002年2月
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